隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,研究金屬材料內(nèi)部組織的手段也在不斷增加。然而光學(xué)金相顯微分析仍然是最基本的方法。光學(xué)金相顯微分析的第一步是制備試樣,將待觀察的試樣表面磨制成光亮無痕的鏡面,然后經(jīng)過浸蝕才能分析組織形態(tài)。
如因制備不當(dāng),在觀察面上出現(xiàn)劃痕、凹坑、水跡、變形層或浸蝕過深過淺都會影響正確的分析。因此制備出高質(zhì)量的試樣對組織分析是很重要的。今天程誠小編就給大家解讀下金相試樣的制備方法。
金相試樣的制備,是金相檢驗中一個極其重要的工序,一般包括:試樣的選取、試樣的加工/截取、鑲嵌、研磨(粗磨、細(xì)磨、拋光)和金相組織顯示(浸蝕)四個步驟。《GB/T13298-2015金屬顯微組織檢驗方法》標(biāo)準(zhǔn)中對此有詳細(xì)的描述。下面我們一步步對其進行講解。
一試樣的選取
為保證檢驗有效,選取的金相試樣盡可能客觀全面的代表被研究的材料。一般地,除在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中有特殊規(guī)定外,建議在能代表材料特征的位置選取,試樣宜包含完整的加工處理和
影響區(qū),而在失效分析領(lǐng)域,試樣應(yīng)盡可能在斷裂或開始失效的部位截取。
另外,不同取樣位置與方向適合于研究不同的目的,例如:(參考圖1)
垂直于鍛、軋方向的橫截面(F)通??捎糜跈z驗:
a)從表層到中心的顯微組織狀態(tài)及變化;
b)晶粒度級別;
c)網(wǎng)狀碳化物評級;
d)表面缺陷的深度;
e)氧化層深度;
f)脫碳層深度;
g)腐蝕層深度;
h)表面化學(xué)熱處理及鍍層組織與厚度。
而平行于鍛、軋方向的縱截面(D、E、G、H)通??捎糜跈z驗:
a)鋼中非金屬夾雜物含量;
b)變形后的各種組織、晶?;兂潭?、塑性變形程度;
c)帶狀組織評級;
d)熱處理的全面情況。
試樣尺寸以檢驗面面積小于400mm2,試樣的高度15mm~20mm(小于橫向尺寸)為宜。
二試樣的加工與截取
試樣可用砂輪切割、電火花線切割、機加工(車、銑、刨、磨)、手鋸以及剪切等方法截取,必要時也可用氧乙炔火焰氣割法截取,硬而脆的金屬可用錘擊法取樣。試樣截取時應(yīng)盡量避免截取方法對組織的影響(如變形、過熱等)。在后續(xù)制樣過程中應(yīng)去除截取操作引起的影響層,如通過(打)砂輪磨削等;也可在截取時采取預(yù)防措施(如使用冷卻液等),防止組織變化。
試樣截取后應(yīng)立即在試樣檢驗面以外的其他部位打印、刻寫標(biāo)記,并確保在試樣清洗和熱處理的過程中標(biāo)記不被磨損、遮蔽。
三試樣的鑲嵌
試樣尺寸較小(如薄板、絲帶材、細(xì)管等),試樣過軟、易碎,試樣形狀不規(guī)則,檢驗邊緣組織,用于自動磨拋機進行標(biāo)準(zhǔn)化制樣等試樣需要鑲嵌。所選用的鑲嵌方法不應(yīng)改變原始組織,鑲嵌時試樣檢驗面一般朝下放置。根據(jù)實際需要,可選用機械鑲嵌法或樹脂鑲嵌法鑲嵌。
1、機械鑲嵌法
將試樣用螺栓、螺釘固定在合適的夾具內(nèi)(見圖2)。夾具的硬度應(yīng)接近于試樣的硬度,以減小試樣研磨和拋光時對邊緣產(chǎn)生磨圓作用;夾具的成分宜與試樣類似,避免形成原電池反應(yīng)影響腐蝕效果。
2、樹脂鑲嵌法
樹脂鑲嵌法根據(jù)鑲嵌溫度不同分為熱鑲嵌和冷鑲嵌。
熱鑲嵌方法:將試樣檢驗面朝下放入熱鑲機的模子中,倒入樹脂應(yīng)超過試樣高度,封緊模子并加熱、加壓、固化、冷卻,再打開模子,完成熱鑲。熱鑲的溫度、壓力、加熱及冷卻時間根據(jù)選用的樹脂而定,一般加熱溫度不超過180℃,壓力小于30MPa,建議冷卻到30℃后再解除壓力。熱鑲樹脂有兩種:
a)熱固性樹脂:丙烯酸、環(huán)氧樹脂、電木粉、鄰苯二甲酸二丙烯等;
b)熱塑性樹脂:丙烯酸、聚酯丙烯酸、環(huán)氧樹脂、聚酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、異丁烯酸甲酯等。
冷鑲嵌方法:試樣檢驗面朝下放入合適的冷鑲模子中,將樹脂及固化劑按合適比例充分?jǐn)嚢?攪拌過程中盡量避免出現(xiàn)氣泡),注入模具,在室溫固化成型。對溫度和壓力敏感的材料要冷鑲,如不允許加熱的試樣、軟的試樣、形狀復(fù)雜的試樣以及多孔性試樣等。冷鑲材料有聚脂樹脂、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂等,也可使用牙托粉和牙托水。冷鑲模具可用硬橡膠、聚四氟乙烯塑料、紙盒等。使用低真空實現(xiàn)真空冷鑲,鑲嵌材料容易滲入縫隙,適用于多孔試樣、細(xì)裂紋試樣、易脆試樣、脆性材料等。
四試樣的研磨
金相試樣一般是用人工研磨,通過粗磨(打砂輪或磨粗砂紙)、細(xì)磨(磨蠟盤或磨細(xì)水砂紙)和拋光(在絨布或金絲絨拋)這三個工序來完成。
粗磨一般在砂輪機上進行,試樣經(jīng)過粗磨可以實現(xiàn)修型、去毛邊毛刺、磨平等,為下一步細(xì)磨做好準(zhǔn)備。
細(xì)磨主要目的是為了消除試樣加工以及粗磨過程中產(chǎn)生的磨痕,使試樣變得光滑,現(xiàn)在一般使用預(yù)磨機進行機械細(xì)磨,對試樣要求較高時可以使用手工磨,可以更加精準(zhǔn)地達(dá)到細(xì)磨目的。
拋光是為了使試樣更加光滑明晰且無磨制缺陷,一般在機械拋光機上進行,對試樣要求較高時可以使用電解拋光、化學(xué)拋光、振動拋光等。
五金相組織顯示(浸蝕)
試樣拋光后不經(jīng)處理可以直接顯示顯微組織;或者利用物理或化學(xué)方法對試樣進行特定處理使各種組織結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)良好的襯度,得以清晰顯示。常用方法有光學(xué)法、浸蝕法、干涉層法。
光學(xué)法是用不同組織對光線不同的反射強度和色彩來區(qū)分顯示金相顯微組織。試樣可不經(jīng)其他處理直接觀察或者利用顯微鏡上的偏振光、微分干涉等附件來觀察。
浸蝕法一般有化學(xué)浸蝕、電解浸蝕、恒電位浸蝕離子浸蝕、熱蝕等方法,基本原理都是使用不同介質(zhì)或者物理沖擊對磨拋面進行腐蝕侵入,然后利用不同組織對其的反應(yīng)不同來顯示出不同的金屬組織。
干涉層法是在金屬試樣拋光面上形成一層薄膜,通過入射光的多重反射和干涉現(xiàn)象,利用不同相具有不同的光學(xué)常數(shù)和膜厚,使組織間產(chǎn)生良好的黑白和彩色襯度,鑒別各種合金相。
程誠小編結(jié)語:在完成了上述制備過程之后,我們便得到了一件適合于觀察金相組織的試樣,可以說,金相制樣過程是金相組織觀察的基礎(chǔ),只有正確、完整地做好這一步才能更好地完成組織觀察以及微觀組織分析。